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含鹽制藥廢水處理方法

2020-08-17 17:01:14 全康 27

工業(yè)廢水具有種類繁多、成分復(fù)雜、排放量大、毒性強、難處理的特點。其中制藥廢水作為較典型的工業(yè)廢水,屬于難降解的高濃度有機廢水。在藥物生產(chǎn)過程中常用高濃度的含鹽水作溶劑或原料,由此產(chǎn)生的廢水通常含有大量無機鹽副產(chǎn)物,導(dǎo)致后續(xù)的生物處理效果不理想。因此,對含鹽制藥廢水進(jìn)行高效穩(wěn)定處理成為國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點。

  不同種類的制藥廢水性質(zhì)迥異,但其共同之處在于污染物種類多、水質(zhì)波動大、可生化性差、含鹽量大。針對該類廢水,工程上一般采用厭氧反應(yīng)器,通過水解酸化改善可生化性,處理該類廢水。

  而IC厭氧反應(yīng)器是典型的第3代厭氧反應(yīng)器,相比UASB厭氧反應(yīng)器,具有占地面積小、抗沖擊性能優(yōu)異、出水穩(wěn)定等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于印染廢水、大豆蛋白廢水、高強度滲濾液、棉漿廢水、釀酒廢水以及秸稈洗滌廢水等多種難降解廢水的處理中。

  本研究以江西省某實際工程產(chǎn)生的制藥廢水為研究對象,用IC厭氧反應(yīng)器進(jìn)行處理,對啟動過程中的COD、硫酸根和NH3-N的去除率進(jìn)行實時監(jiān)測,并研究鹽度對IC厭氧反應(yīng)器處理效果的影響,對實際制藥廢水處理有一定借鑒意義和參考。

1、實驗部分

1.1 水樣來源與水質(zhì)

  實驗所用接種污泥為南昌某污水廠脫水污泥,取得后立即投入實驗裝置中,接入量為IC厭氧反應(yīng)器有效容積的1/3(約6 L)。所用廢水取自江西省某藥業(yè)股份有限公司,其主要產(chǎn)品為舒巴坦鈉和舒他西林堿等。實際制藥廢水水質(zhì)為COD 11 270 mg/L、NH3-N 126.48 mg/L、SO42- 323.14 mg/L、pH 3.14。

1.2 試劑與儀器

  試劑:濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、碘化汞、磷酸,汕頭市西隴科學(xué)股份有限公司;硫酸銀、硫酸汞、碘化鉀、氯化鋇,姜堰市環(huán)球試劑廠;氫氧化鈉、磷酸二氫鉀、酚酞、抗壞血酸,汕頭市西隴化工股份有限公司;氯化鈉、氯化銨、碳酸氫鈉、重鉻酸鉀、酒石酸鉀鈉、酒石酸銻氧鉀、鉬酸銨、氨水,天津市大茂化學(xué)試劑廠;以上試劑均為分析純。

  儀器:pHS-25型pH計,上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司;自制IC厭氧反應(yīng)器,由有機玻璃加工制成,分為主體與集氣罩2個部分。反應(yīng)器主體為圓柱形,主體高度為1.42 m,直徑140 mm,有效容積為16.8 L。每個反應(yīng)室均設(shè)有取泥口和取水口,便于實驗過程中取樣。實驗裝置如圖1所示。

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1.3 分析方法

  COD采用重鉻酸鉀法測定;氨氮采用納氏試劑光度法測定;硫酸根采用鉻酸鋇光度法測定;pH采用便攜式pH計測定;VFA采用滴定法測定。

1.4 實驗方法

  為啟動IC厭氧反應(yīng)器,采用中溫發(fā)酵連續(xù)進(jìn)水方式對反應(yīng)器進(jìn)行馴化,運行過程中通過外壁水浴控制反應(yīng)溫度在35 ℃左右,控制初始進(jìn)水COD負(fù)荷為2 kg/(m3·d),進(jìn)水COD控制在2 000 mg/L左右,控制碳酸氫鈉投加量調(diào)節(jié)pH至7~8,水力停留時間(HRT)控制為24 h。

  啟動馴化過程中,當(dāng)COD去除率穩(wěn)定、出水VFA低于4 mmol/L,標(biāo)志著反應(yīng)器進(jìn)入初級穩(wěn)定狀態(tài),此時將進(jìn)水負(fù)荷提升20%,進(jìn)行下一梯度濃度的啟動。

  隨著進(jìn)水濃度的逐漸提升,反應(yīng)器在每一梯度下均能穩(wěn)定運行,最終以原水為進(jìn)水時,反應(yīng)器出水水質(zhì)穩(wěn)定,則認(rèn)為IC厭氧反應(yīng)器啟動成功。對啟動過程中出水的COD、氨氮、硫酸根、VFA等進(jìn)行分析,并在啟動完成后研究鹽度對IC反應(yīng)器運行特性的影響。

2、結(jié)果與分析

  采用逐步提升進(jìn)水濃度梯度的方式啟動IC厭氧反應(yīng)器,在此過程中觀察各指標(biāo)變化情況,分析反應(yīng)器啟動運行效果。當(dāng)系統(tǒng)出水水質(zhì)穩(wěn)定,說明IC反應(yīng)器啟動完成。

  啟動結(jié)束后,考察鹽度對IC反應(yīng)器處理效果的影響,由于實驗用實際制藥廢水不含鹽度,故通過外加NaCl提升進(jìn)水鹽度,并逐步提升鹽度梯度,觀察反應(yīng)器在此過程的運行效果。

2.1 啟動過程中COD變化

  反應(yīng)器啟動階段COD變化情況如圖2所示。

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  如圖2所示,反應(yīng)器啟動初期,進(jìn)、出水的COD變化不明顯,COD去除率僅為20%左右;隨著運行時間的增加,進(jìn)水COD負(fù)荷從最開始的2 kg/(m3·d)逐步提升至9 kg/(m3·d),COD去除率則隨進(jìn)水負(fù)荷的增大逐漸上升,并達(dá)到穩(wěn)定。

  分析認(rèn)為,啟動初期反應(yīng)器內(nèi)的厭氧污泥微生物尚未適應(yīng)制藥廢水,其活性受到一定影響,COD去除率較低。經(jīng)過一段時間的運行,厭氧微生物逐漸適應(yīng)進(jìn)水水質(zhì),對COD逐漸升高的廢水進(jìn)行穩(wěn)定處理,COD去除率從初期的19.62%提升至后期的67.01%;反應(yīng)器運行57 d后,COD去除率逐步穩(wěn)定在65%左右。

2.2 啟動過程中氨氮變化

  反應(yīng)器啟動階段氨氮變化情況如圖3所示。

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  由圖3可以發(fā)現(xiàn),運行過程中進(jìn)水氨氮始終低于出水氨氮。分析認(rèn)為,制藥廢水中的大分子含氮有機物被水解酸化降解為小分子,此時反應(yīng)器內(nèi)的氮主要以氨氮形式存在,導(dǎo)致出水氨氮高于進(jìn)水,說明反應(yīng)器的水解酸化效果良好;其次,啟動初期微生物活性受到影響,生長代謝速率較慢,導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)氨氮的消耗較少。綜合以上原因,造成進(jìn)水氨氮一直低于出水。

2.3 啟動過程中硫酸根變化

  反應(yīng)器啟動階段硫酸根變化情況如圖4所示。

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  圖4中,由于活性污泥中的微生物在反應(yīng)器啟動初期還未完全適應(yīng)制藥廢水水質(zhì),導(dǎo)致硫酸根去除率不是很高,約為33%。隨著微生物逐漸適應(yīng)初期廢水水質(zhì),硫酸根去除率在第8天有明顯上升趨勢,之后硫酸根去除率與進(jìn)水硫酸根濃度呈正相關(guān)。

  但啟動運行14 d時,可能因負(fù)荷急劇增加導(dǎo)致硫酸根去除率下降。逐漸提升進(jìn)水硫酸根至150 mg/L左右,去除率達(dá)到72%,之后出水硫酸根隨著進(jìn)水硫酸根的增加而增加,其去除率最終穩(wěn)定在73.4%左右。

2.4 啟動過程中pH和VFA變化

  pH與VFA是厭氧反應(yīng)器的重要控制參數(shù),可反映反應(yīng)器內(nèi)部實際運行情況。對啟動過程中pH與VFA的變化情況進(jìn)行監(jiān)測。

  由于實驗進(jìn)水pH較低,添加NaHCO3調(diào)節(jié)進(jìn)水pH在7~8,使反應(yīng)器能夠正常運行。反應(yīng)器啟動初期出水pH較穩(wěn)定,最高達(dá)到7.56。啟動40 d時出現(xiàn)出水pH下降現(xiàn)象,可能是此時容積負(fù)荷增大導(dǎo)致。運行58 d后,出水pH最低達(dá)到6.69。

  VFA在反應(yīng)器啟動運行階段變化較大,波動范圍保持在1.6~3.6 mmol/L。當(dāng)反應(yīng)器提升1個階段的進(jìn)水負(fù)荷后,VFA均有不同程度地提高,適應(yīng)該進(jìn)水負(fù)荷后VFA又逐漸恢復(fù)正常。

2.5 鹽度對IC厭氧反應(yīng)器處理效果的影響

  制藥工藝中常用高濃度鹽水作溶劑或原料,產(chǎn)生的廢水中含有一定鹽度,當(dāng)所含鈉離子、鈣離子、氯離子和硫酸根超出范圍,會對污泥微生物的代謝產(chǎn)生抑制毒害作用,給后續(xù)污水處理帶來極大影響。通過外加NaCl提升進(jìn)水鹽度,研究進(jìn)水鹽度對IC厭氧反應(yīng)器處理效果的影響。

  反應(yīng)器啟動完成后,IC厭氧反應(yīng)器的進(jìn)水COD和硫酸根分別在10 154~12 748 mg/L和250.36~327.48 mg/L之間波動。從第70天開始,每隔12 d逐步提高進(jìn)水中的氯離子(3 000、6 000、9 000、12 000、15 000 mg/L),考察鹽度對COD和硫酸根去除率的影響。

  (1)鹽度對COD去除率的影響

  實驗發(fā)現(xiàn),隨著鹽度的增加,其對系統(tǒng)的毒害增加,COD去除率降低,見表1。

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  隨著鹽度的增加,系統(tǒng)對COD去除率的變化情況見圖5。

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  由圖5可知,當(dāng)進(jìn)水氯離子為3 000 mg/L時,COD去除率從65%降到55.2%,幾天后COD去除率又有所提高,最終穩(wěn)定在60.61%左右;當(dāng)進(jìn)水氯離子提高到6 000 mg/L時,COD去除率降到54.02%,隨后穩(wěn)定在58.26%左右;當(dāng)進(jìn)水氯離子變?yōu)? 000mg/L時,COD去除率降到53.47%,隨后穩(wěn)定在56.22%左右;當(dāng)進(jìn)水氯離子為12 000 mg/L時,COD去除率降到52.59%,隨后穩(wěn)定在54.21%左右;進(jìn)水中的氯離子為15 000 mg/L時,COD去除率降到51.48%,隨后穩(wěn)定在52.71%左右。

  可見,IC厭氧反應(yīng)器對一定濃度范圍的氯離子有一定忍耐性,氯離子增加并未引起COD去除率大幅降低,即鹽度對IC厭氧反應(yīng)器處理含氯離子有機廢水的影響較小。

  (2)鹽度對硫酸根去除率的影響

  硫酸根去除率的變化趨勢與COD去除率基本類似,隨著鹽度增加,IC反應(yīng)器對硫酸根的去除率降低,見表2。

5.1.jpg

  隨著鹽度的增加,系統(tǒng)對硫酸根去除率的變化情況見圖6。

  由圖6可以看出,進(jìn)水氯離子為3 000 mg/L時,硫酸根去除率從73.4%降到68.12%,幾天后硫酸根去除率有所提高,最終穩(wěn)定在70.73%左右;進(jìn)水氯離子為6 000 mg/L時,硫酸根去除率降到67.14%,隨后穩(wěn)定在68.38%左右;當(dāng)進(jìn)水氯離子為9 000 mg/L時,硫酸根去除率降到65.89%,隨后穩(wěn)定在67.43%左右;進(jìn)水氯離子為12 000 mg/L時,硫酸根去除率降到65.26%,隨后穩(wěn)定在66.09%左右;進(jìn)水氯離子為15 000 mg/L時,硫酸根去除率降到64.02%,隨后穩(wěn)定在64.83%左右。

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  在60 d的鹽度馴化期間,硫酸根去除率從73.4%降到64.83%,之后趨于穩(wěn)定,說明鹽度對硫酸根去除率有一定影響,但影響較小,表明IC厭氧反應(yīng)器對一定濃度范圍內(nèi)的鹽度有一定耐受能力。

3、結(jié)論

  采用IC厭氧生物反應(yīng)器對實際制藥廢水進(jìn)行處理,采用35 ℃中溫發(fā)酵、連續(xù)進(jìn)水方式實現(xiàn)厭氧反應(yīng)器的啟動。

  隨著進(jìn)水COD逐步提升至原水濃度,反應(yīng)器運行穩(wěn)定,啟動效果良好;經(jīng)過68 d的啟動,COD去除率最終穩(wěn)定在65%左右,硫酸根去除率達(dá)到73%左右,進(jìn)水氨氮較出水氨氮低,出水VFA在4 mmol/L以下,pH>6.6,各污染物去除效果穩(wěn)定,反應(yīng)器運行良好。

  在0~1.5%的鹽度范圍內(nèi),進(jìn)水鹽度增加將導(dǎo)致COD及硫酸根的去除率不同程度地降低,但最終去除效果仍趨于平穩(wěn),說明IC厭氧系統(tǒng)對外界鹽度有一定耐受能力。

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