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蘭炭廢水預(yù)處理工藝

2021-08-03 17:35:13 5

  蘭炭又稱(chēng)半焦、焦粉,是目前廣受市場(chǎng)歡迎的新型碳素材料,以其固定炭高、比電阻高、化學(xué)活性高、低灰份、低磷、低鋁、低硫的特性,以逐步取代焦炭而廣泛運(yùn)用于高耗能產(chǎn)品行業(yè)的重要原料。蘭炭廢水是指煤在中低溫干餾(約650℃)加工過(guò)程中產(chǎn)生的廢水,與焦炭的高溫(約1000℃)干餾相比,蘭炭干餾溫度較低,因此,蘭炭廢水中含有大量未被高溫氧化的有機(jī)污染物,以COD為例蘭炭廢水要比焦化廢水高出10倍左右。焦化廢水中污染物濃度低,大多采用生化處理;而蘭炭廢水組成復(fù)雜、污染物濃度高、可生化性差,所以需先經(jīng)過(guò)預(yù)處理工藝,降低COD、氨氮和酚類(lèi)污染物的濃度,提高可生化性。

  溶劑萃取法因具有處理量大、設(shè)備投資少、占地面積小等優(yōu)點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用,但是很難一步達(dá)到預(yù)處理的要求;而超高交聯(lián)樹(shù)脂(以下簡(jiǎn)稱(chēng)樹(shù)脂)孔徑與比表面積都較大,物理化學(xué)穩(wěn)定性高、吸附徹底、再生方便,但是對(duì)于廢水中的氨氮等無(wú)機(jī)污染物去除效果有限;氨氮吹脫處理裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易行,氨氮去除效率高,技術(shù)成熟。蘭炭廢水因其污染物濃度高,單一的工藝無(wú)法滿(mǎn)足蘭炭廢水的預(yù)處理要求,本實(shí)驗(yàn)采用溶劑萃取、超高交聯(lián)樹(shù)脂吸附以及氨氮吹脫的組合工藝對(duì)蘭炭廢水進(jìn)行預(yù)處理,探索組合工藝的機(jī)理和適宜操作條件,旨在降低廢水中污染物濃度,提高可生化性,為后續(xù)生化處理創(chuàng)造條件。

  1、材料與方法

  1.1 實(shí)驗(yàn)水樣

  實(shí)驗(yàn)用水來(lái)源于陜西省榆林縣某蘭炭生產(chǎn)企業(yè),該企業(yè)蘭炭年產(chǎn)量75萬(wàn)t,每天產(chǎn)生蘭炭廢水約250m3,廢水水質(zhì)見(jiàn)表1。

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  1.2 試驗(yàn)藥劑與儀器

  氫氧化鈉、硫酸、甲醇、重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞、硫酸亞鐵、鄰菲羅啉和六水合硫酸鐵(II)均為分析純。正辛醇為工業(yè)級(jí)。

  型號(hào)為Φ15mm*450mm的離子交換柱,蠕動(dòng)泵(BT50S),自動(dòng)采集器(BSZ-40),CODcr消解儀(ST106B1),四氟梨形分液漏斗,pH211臺(tái)式酸度計(jì),PG-603-S型電子分析天平。

  1.3 實(shí)驗(yàn)方法

  1.3.1 溶劑萃取實(shí)驗(yàn)

  取500mL蘭炭廢水水樣倒入燒杯,用50wt.%的H2SO4調(diào)節(jié)pH,將產(chǎn)生的沉淀過(guò)濾后加入一定量的萃取劑,機(jī)械攪拌20min后,通過(guò)四氟梨形分液漏斗將萃取劑和水樣分離,測(cè)試水樣指標(biāo)。

  1.3.2 樹(shù)脂吸附實(shí)驗(yàn)

  以萃余液為研究對(duì)象,將萃余液以一定的流速流過(guò)裝有10mLGC-15(此時(shí)1BV=10mL)樹(shù)脂的玻璃柱,分段收集樹(shù)脂出水,測(cè)試水樣指標(biāo)。

  1.3.3 樹(shù)脂脫附實(shí)驗(yàn)

  將2BV90%甲醇以一定的流速流過(guò)吸附飽和的樹(shù)脂,甲醇脫附后,再使用5~6BV去離子水以一定的流速流過(guò)樹(shù)脂,而后進(jìn)行下一批次廢水的吸附實(shí)驗(yàn)。

  1.3.4 氨氮吹脫實(shí)驗(yàn)

  以樹(shù)脂出水為研究對(duì)象,用NaOH調(diào)節(jié)pH,放入恒溫水浴鍋,用空氣壓縮泵進(jìn)行吹脫,一定時(shí)間后測(cè)定水樣指標(biāo)。

  1.4 分析方法

  COD:重鉻酸鉀法;BOD5:稀釋接種法;氨氮:納氏試劑比色法。

  2、結(jié)果與討論

  2.1 溶劑萃取實(shí)驗(yàn)

  2.1.1 廢水pH對(duì)萃取效果的影響

  在萃取過(guò)程中,pH是一個(gè)非常重要的參數(shù),對(duì)萃取效果尤為顯著。為了探究最適宜的pH值,固定水油比為3?1,一級(jí)萃取。研究廢水pH對(duì)萃取效果的影響,結(jié)果如圖1所示。

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  由圖1可知,萃取出水COD值隨廢水pH增大而增大。正辛醇作為萃取劑,萃取蘭炭廢水時(shí),最適宜的pH值為1~2,當(dāng)萃取的pH值越小時(shí),需要調(diào)節(jié)廢水pH的硫酸越多,萃取的成本也越高,綜合考慮,將萃取的pH值選定為2。

  2.1.2 廢水與萃取劑的比值(水油比)對(duì)萃取效果的影響

  萃取劑的用量直接關(guān)系著萃取成本的高低,為了探究不同的水油比對(duì)萃取效果的影響,固定廢水pH為2,一級(jí)萃取,探究水油比對(duì)萃取效果的影響,結(jié)果如圖2所示。

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  如圖2所示,隨著水油比的逐漸減少,萃取出水的COD值逐漸減小,并在水油比小于5?1后趨于穩(wěn)定,主要原因在于,隨著水油比減小,萃取劑中有效成分增加,單位時(shí)間內(nèi)萃取劑和廢水中有機(jī)物接觸面積增加,單位時(shí)間內(nèi)廢水中能夠被萃取的有機(jī)物含量增加,有利于萃取效率的提高。但是,以增加萃取劑體積濃度這種方法來(lái)提高萃取效率將會(huì)帶來(lái)很大的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān),在實(shí)際工程應(yīng)用中不可取。因此,選定水油比為5?1。

  2.1.3 多級(jí)萃取對(duì)萃取效果的影響

  工程上為了解決單級(jí)萃取效率較低的問(wèn)題,多采用多級(jí)萃取技術(shù)。多級(jí)萃取又分為錯(cuò)流萃取和逆流萃取。錯(cuò)流萃取是將萃取后的水樣再次和新鮮萃取劑進(jìn)行萃取。逆流萃取是將多次萃取串聯(lián)起來(lái),實(shí)現(xiàn)廢水與萃取劑的逆流操作。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)蘭炭廢水,使用正辛醇作為萃取劑,進(jìn)行多級(jí)錯(cuò)流萃取和逆流萃取實(shí)驗(yàn),考察多級(jí)萃取對(duì)萃取效果的影響。

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  圖3所示,二級(jí)萃取較單級(jí)萃取的效率顯著提高,但二級(jí)萃取之后的萃取效率并沒(méi)有明顯的提升,且錯(cuò)流萃取和逆流萃取的效率較為接近。在相同的萃取級(jí)數(shù)N下,錯(cuò)流萃取所需的萃取劑是逆流萃取的1/N。每多一級(jí)萃取,也增加了萃取劑與水樣的接觸時(shí)間,易導(dǎo)致萃取劑溶解于水樣中,增加萃取劑的損耗和后續(xù)處理難度。經(jīng)過(guò)二級(jí)萃取之后,COD由39000mg/L降至7000mg/L,COD去除率達(dá)到82.5%。

  2.2 超高交聯(lián)樹(shù)脂吸附實(shí)驗(yàn)

  2.2.1 流速對(duì)樹(shù)脂吸附效果的影響

  以溶劑萃取后的水樣為研究對(duì)象,此時(shí)水樣pH為3,COD值7000mg/L,氨氮5000mg/L。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)告蘭炭廢水中含有大量酚類(lèi)有機(jī)物,而樹(shù)脂吸附酚類(lèi)有機(jī)物的最佳pH為2~4,萃取后的水樣正好在樹(shù)脂吸附的最佳pH值內(nèi)。采用1、2、3BV/h三種不同流速,廢水pH為3的條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附,結(jié)果如圖4所示。

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  由圖4可見(jiàn),吸附流量為3BV/h的吸附效果最差,吸附流量1BV/h和2BV/h的吸附效果在吸附體積前50BV時(shí)相差不多,考慮到樹(shù)脂吸附的處理效率,選用2BV/h為最佳吸附流量。萃取出水經(jīng)樹(shù)脂吸附后,水樣COD降至3000mg/L。

  2.2.2 甲醇作為脫附劑對(duì)樹(shù)脂吸附穩(wěn)定性的影響

  樹(shù)脂吸附飽和后,可使用溶劑將樹(shù)脂孔道內(nèi)有機(jī)物洗脫下來(lái)進(jìn)行濃縮,而脫附后樹(shù)脂重新應(yīng)用于下一批次的吸附。

  同樣的,以溶劑萃取后的水樣為研究對(duì)象,在廢水pH為3,流速為2BV/h,吸附量為50BV,每批次吸附后,使用2BV90%甲醇作為脫附劑,5~6BV去離子水作為洗水,脫附實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,再進(jìn)行樹(shù)脂吸附實(shí)驗(yàn),如此往復(fù)。每批次的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

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  如圖5所示,樹(shù)脂吸附飽和后,經(jīng)由甲醇作為脫附劑進(jìn)行脫附實(shí)驗(yàn),脫附結(jié)束后再進(jìn)行下一批次的吸附實(shí)驗(yàn),如此往復(fù)操作,樹(shù)脂能夠穩(wěn)定運(yùn)行10批次。

  2.3 氨氮吹脫實(shí)驗(yàn)

  蘭炭廢水經(jīng)由溶劑萃取和樹(shù)脂吸附處理后,水樣COD由39000mg/L降至3000mg/L,COD去除率92.3%,有機(jī)物濃度下降顯著,但此時(shí)水體中氨氮近5000mg/L,如此高的氨氮對(duì)后續(xù)的生化處理會(huì)有很大的影響。氨氮吹脫處理裝置因結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易行,技術(shù)成熟等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于高氨氮廢水的處理。

  以溶劑萃取和樹(shù)脂吸附出水為研究對(duì)象,使用NaOH固體調(diào)節(jié)水樣pH,將水樣pH調(diào)節(jié)至9、10、11、12、13,使用水浴鍋將吹脫的溫度控制在40℃進(jìn)行吹脫實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖6。

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  由圖6可知,水樣中氨氮隨著吹脫pH升高、吹脫時(shí)間的增加而逐漸下降。在實(shí)驗(yàn)中,pH為11時(shí),處理效果是個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn),過(guò)高的pH雖然氨氮的處理效果更佳,但也會(huì)增加后續(xù)水樣pH的回調(diào),以及生化處理的難度,而吹脫時(shí)間的增加也會(huì)導(dǎo)致吹脫成本的增加,因此選擇最適宜的吹脫pH為11,吹脫時(shí)間3h。

  3、結(jié)論

  (1)溶劑萃取、超高交聯(lián)樹(shù)脂吸附以及氨氮吹脫的組合工藝預(yù)處理蘭炭廢水的最適宜條件為:以正辛醇為萃取劑,pH=2.0,水油比5?1,二級(jí)逆流萃取;超高交聯(lián)樹(shù)脂吸附流速2BV/h,甲醇作為脫附劑;氨氮吹脫,水樣pH為11,吹脫時(shí)間3h。經(jīng)組合工藝處理后,蘭炭廢水COD以及氨氮去除率分別是92.3%、90%。

  (2)溶劑萃取、超高交聯(lián)樹(shù)脂吸附以及氨氮吹脫組合工藝預(yù)處理蘭炭廢水,降低了污染物濃度,為后續(xù)的生化處理提供保障,此組合工藝可作為蘭炭廢水的預(yù)處理工藝。(來(lái)源:江蘇國(guó)創(chuàng)新材料研究中心有限公司)

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