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真空膜蒸餾處理發(fā)制品廢水

2021-08-03 17:37:22 4

  我國是世界上最大的發(fā)制品生產(chǎn)集聚地,發(fā)制品產(chǎn)量占全球供應總量的70%以上。發(fā)制品生產(chǎn)過程中需要對毛發(fā)等原材料進行酸洗、堿洗、漂白、染色、洗滌等一系列操作,導致其生產(chǎn)廢水中含有染料、硫酸、硫酸銨、氨基酸、表面活性劑、油脂、助劑以及毛發(fā)懸浮物等物質(zhì),同時,每生產(chǎn)1t發(fā)制品耗水225m3,排污180m3,因此該行業(yè)存在耗水量高和水污染問題。此外,發(fā)制品生產(chǎn)過程是批次性的,廢水排放具有間歇性,出水水質(zhì)不穩(wěn)定,且水溫高,一般在80℃左右。由于發(fā)制品廢水的這些特點,采用單一的物化或生化法處理很難滿足要求,故多采用組合工藝,即物化和生化相結(jié)合的方法。但組合工藝在實際應用中也存在一些弊端,如出水水質(zhì)不穩(wěn)定、處理成本過高等。

  膜蒸餾是一種以疏水微孔膜兩側(cè)的蒸氣壓差為驅(qū)動力的新型膜分離技術(shù)。膜蒸餾通??梢栽诔合逻\行且操作溫度遠低于水的沸點,對設(shè)備要求較低,與蒸發(fā)、超濾、納濾和反滲透過程相比成本相對較低。膜蒸餾最初以海水淡化為目的,隨著膜技術(shù)的不斷發(fā)展,膜蒸餾已在回收結(jié)晶產(chǎn)物、脫除和回收溶液中揮發(fā)性溶質(zhì)、濃縮果汁、去除水中無機離子等諸多領(lǐng)域得到了廣泛應用。膜蒸餾作為一種新型、環(huán)境友好的膜分離技術(shù),在廢水處理中也得到了廣泛關(guān)注和研究。與其他膜蒸餾過程相比,真空膜蒸餾采用了負壓抽吸的方式增大多孔疏水膜兩側(cè)的壓力差,可以獲得較高滲透通量。

  針對發(fā)制品廢水處理中存在的問題,本研究采用真空膜蒸餾(VMD)對發(fā)制品廢水進行處理,利用廢水本身的余熱降低廢水處理成本,為尋找新型節(jié)能環(huán)保的廢水處理方法提供思路。

  1、實驗部分

  1.1 試劑、材料和儀器

  (NH4)2SO4,天津市凱通化學試劑廠,分析純;98%(w)濃硫酸,開封開化(集團)有限公司試劑廠,分析純;甘氨酸,國藥集團化學試劑有限公司,分析純;氨基酸硅油乳液,60%(w),青島優(yōu)索化學科技有限公司;十二烷基磺酸鈉(SDS),天津市科密歐化學試劑有限公司,化學純。

  實驗用膜為Sterlitech公司生產(chǎn)的聚丙烯(PP)微孔疏水平板膜,膜孔徑為0.2μm,支撐體為聚四氟乙烯(PTFE),厚度0.15~0.25mm。

  實際發(fā)制品廢水取自許昌恒源發(fā)制品股份有限公司,其水質(zhì)見表1。為便于實驗研究,根據(jù)實際廢水配制模擬廢水:硫酸銨7.50g,SDS0.01g,甘氨酸0.10g,氨基酸硅油乳液40μL,濃硫酸1.58g,去離子水1L。

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  DLSBSeries型低溫冷卻循環(huán)泵,鄭州長城科工貿(mào)有限公司;MIK-R6000C型無紙記錄儀,杭州米科傳感技術(shù)有限公司;WZP-PT100型溫度傳感器,杭州米科傳感技術(shù)有限公司;AH4202ZH型電子天平,美國AHAUS公司;WTWcond3310型便攜式電導率儀,德國Xylem集團公司;ORION2STAR型臺式pH計,ThermoElectron公司;MP250PES型磁力循環(huán)泵,韓國威樂公司;哈希DRB200型消解儀、哈希DR1010型COD測定儀,上海世祿儀器有限公司。

  1.2 實驗方法

  VMD的裝置和流程示意圖如圖1所示。

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  廢水(約1.3L)由恒溫水浴加熱到指定溫度后,經(jīng)磁力循環(huán)泵(進料泵)送入膜組件,再由膜組件流出,經(jīng)管路返回料槽,每隔一段時間往料槽中加入適量去離子水以保證廢水體積不變。真空度通過膜透過側(cè)和冷凝器相連的真空泵調(diào)節(jié),水蒸氣透過膜后經(jīng)冷凝器冷凝后得到產(chǎn)水,冷卻水流量60L/h。待觀察無紙記錄儀中進料入口溫度達到預定溫度后,每隔1h取樣,測量產(chǎn)水的質(zhì)量和電導率,根據(jù)式(1)計算滲透通量。

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  式中:J為滲透通量,kg/(m2?h);t為VMD時間,h;?m為?t時間內(nèi)的產(chǎn)水質(zhì)量,kg;A為膜的有效面積,m2。測定進料液和透過側(cè)產(chǎn)水的電導率,根據(jù)式(2)計算截留率。

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  式中:R為截留率,%;ρP為產(chǎn)水鹽質(zhì)量濃度,mg/L;ρF為進料液鹽質(zhì)量濃度,mg/L。鹽濃度可以用電導率代替,這是因為強電解質(zhì)在溶液中完全電離,低濃度強電解質(zhì)溶液的電導率符合科爾勞施定律,與濃度成正比。

  滲透通量和截留率取穩(wěn)定后3個水樣的平均值作為最終數(shù)據(jù)。

  1.3 分析方法

  采用電導率儀測定水樣電導率、鹽度和TDS;采用pH計測定水樣pH;采用COD測定儀測定水樣COD。

  2、結(jié)果與討論

  除長周期實驗外,均采用模擬廢水進行實驗研究。

  2.1 進料溫度對膜性能的影響

  在進料流量120L/h、透過側(cè)真空度60.0kPa、廢水pH1.50的條件下,改變進料溫度(45.0~70.0℃),結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出,膜的截留率一直保持在99.50%以上,表明進料液中的鹽幾乎都被截留。當進料溫度從45.0℃升至70.0℃時,滲透通量從6.23kg/(m2?h)增至51.18kg/(m2?h),滲透通量隨著進料溫度的升高而不斷增加。水的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系符合Antoine公式,即水的蒸氣分壓隨溫度升高呈指數(shù)上升。進料溫度的升高使得水蒸氣分壓增大,導致傳質(zhì)過程的驅(qū)動力增加,更多的水蒸氣分子透過膜孔得到冷凝,表現(xiàn)為滲透通量的增加。另外,進料液溫度的升高會降低進料液的黏度。在其他條件不變的情況下,進料液黏度的降低會使雷諾數(shù)增大,這會增強流體的湍流程度進而減小層流邊界層的厚度,降低傳熱阻力,從而減小流體主體與膜界面之間的溫差損失,弱化了溫差極化的影響,強化了傳質(zhì),有利于滲透通量的增加。

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  2.2 透過側(cè)真空度對膜性能的影響

  在進料溫度60.0℃、進料流量120L/h、廢水pH為1.47的條件下,改變透過側(cè)真空度(10.0~85.0kPa),結(jié)果如圖3所示。

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  從圖3可以看出,滲透通量隨透過側(cè)真空度的升高呈現(xiàn)先平緩再急劇增加的趨勢,當透過側(cè)真空度高于70.0kPa時滲透通量出現(xiàn)急劇增加。當透過側(cè)真空度從10.0kPa增至85.0kPa時,滲透通量從0.90kg/(m2?h)增至89.39kg/(m2?h),同時均保持99.39%以上的截留率。這是因為VMD過程不同于其他幾種形式的膜蒸餾過程,主要依靠由透過側(cè)真空泵提供的負壓抽吸來實現(xiàn)水蒸氣與料液的分離,這種方式依賴于疏水膜兩側(cè)的蒸汽壓差,透過側(cè)真空度越高,膜兩側(cè)的蒸汽壓差越大,越有利于獲得高滲透通量。在較高的真空度下,單位時間內(nèi)分子相互碰撞的次數(shù)減少,使得傳質(zhì)阻力明顯下降,進而使傳質(zhì)過程加快,表現(xiàn)為滲透通量明顯增加。這一結(jié)果與丁鵬元、XING等課題組的研究是一致的。

  2.3 進料流量對膜性能的影響

  在進料溫度60.0℃、透過側(cè)真空度70.0kPa、廢水pH1.67的條件下,考察了進料流量(60~150L/h)對膜性能的影響,結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出,滲透通量隨著進料流量的增大而增加,但增加幅度相對較小。當進料流量從60L/h增至150L/h時,滲透通量從21.15kg/(m2?h)增至30.85kg/(m2?h),截留率一直保持在99.99%以上。一般認為隨著進料流量的增加,膜表面流體的湍流程度逐漸加劇,造成膜表面與料液主體之間的層流邊界層厚度逐漸減小,削弱了溫差和濃差極化效應,增大了該過程的傳熱和傳質(zhì)系數(shù),進而促進滲透通量的增加。然而,進料流量增大的同時也會造成料液入口壓力增大,增加膜材料被潤濕的風險,如果達到膜的穿透壓則會引發(fā)漏液,從而影響VMD過程的穩(wěn)定性。因此,要合理選擇VMD過程的進料流量。

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  2.4 廢水pH對膜性能的影響

  在進料溫度60.0℃、進料流量120L/h、透過側(cè)真空度50.0kPa的條件下,保持其他組分濃度不變,改變廢水中硫酸的含量,探究了不同廢水pH(1.57~5.34)對滲透通量和截留率的影響,結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出,隨著pH的逐漸減小,滲透通量呈現(xiàn)先增后減的趨勢,同時該過程一直保持99.70%以上的截留率。這是因為在pH為5.34時進料液中未加入H2SO4,(NH4)2SO4發(fā)生了了強烈的水解反應(見式(3)),產(chǎn)生了大量的NH3?H2O,大量NH3?H2O的存在減小了水蒸氣分壓,使得滲透通量降低。而在pH從5.34至3.20的變化過程中,由于進料液中的H+數(shù)量增加,使式(3)的化學平衡向左移動,生成的NH3?H2O數(shù)量減少,因而滲透通量表現(xiàn)為增加趨勢。而當pH小于3.20時,隨著pH的降低,加入硫酸的量明顯增加,對水蒸氣的分壓產(chǎn)生抑制,導致滲透通量又開始下降。由圖5可知,pH為1.57時的滲透通量20.77kg/(m2?h)大于pH為5.34時的滲透通量19.72kg/(m2?h),故可以認為,采用VMD過程處理酸性發(fā)制品廢水具有一定的優(yōu)勢,而進料液pH為3.20時最有利于獲得高滲透通量。

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  2.5 表面活性劑投加量對膜性能的影響

  在進料溫度60.0℃、進料流量60L/h、透過側(cè)真空度70.0kPa、廢水pH為1.64的條件下,改變進料液中SDS的投加量,探究了SDS投加量對VMD過程膜性能的影響,結(jié)果如圖6所示。由圖6可知,SDS投加量由0增至0.10g/L,滲透通量一直維持在(23.0±0.5)kg/(m2?h)范圍內(nèi),該過程的截留率從99.94%降至99.69%,也未表現(xiàn)出明顯的下降現(xiàn)象,這說明進料液中的表面活性劑的濃度在0~0.10g/L范圍時,不會使膜表面發(fā)生潤濕。

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  2.6 長時間運行下的膜性能

  分別以模擬廢水(pH為1.48)和實際廢水(pH為1.51)為進料液。在進料溫度60.0℃、進料流量120L/h、透過側(cè)真空度75.0kPa的條件下運行36h,結(jié)果如圖7所示。處理以上兩種廢水時,隨著運行時間的延長,膜表面污染使得VMD過程的滲透通量逐漸降低。處理實際廢水時,運行36h后,滲透通量從最初的37.41kg/(m2?h)降至29.58kg/(m2?h),平均滲透通量為32.09kg/(m2?h),整個過程的截留率維持在99.54%以上;處理模擬廢水時,滲透通量從最初的41.78kg/(m2?h)降至29.78kg/(m2?h),平均滲透通量為32.66kg/(m2?h),整個過程的截留率維持在99.83%以上。兩種產(chǎn)水的pH約為6.8,COD和TDS幾乎為0,完全滿足《污水綜合排放標準》(GB8978―1996)中的二級排放標準,且水質(zhì)與純水相差無幾。這表明VMD能夠有效處理酸性發(fā)制品廢水。

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  整個運行過程中,滲透通量和截留率并未出現(xiàn)顯著下降,說明膜材料始終保持著良好的抗?jié)櫇衲芰Α4送?,由于酸性發(fā)制品廢水中含有大量的硫酸而具有腐蝕性,但在長達36h的運行中,膜性能并未出現(xiàn)明顯下滑,說明本實驗所使用的PP平板微孔膜具有良好的熱和化學穩(wěn)定性,能夠有效處理酸性發(fā)制品廢水。

  3、結(jié)論

  a)真空膜蒸餾過程的滲透通量對進料溫度和真空度變化較為敏感,隨著進料溫度和真空度的提高滲透通量顯著增加;進料流量對滲透通量的影響不顯著;當廢水pH逐漸減小時,滲透通量先增后減;在真空度較低時,隨SDS濃度的增加滲透通量未見明顯變化,但截留率呈現(xiàn)略微下降的趨勢;料液以湍動狀態(tài)流經(jīng)膜表面(進料流量高于90L/h),保持進料溫度高于55.0℃,透過側(cè)真空度高于70.0kPa時,能夠獲得較高的滲透通量。

  b)在進料溫度60.0℃、進料流量120L/h、真空度75.0kPa、廢水pH約1.5的條件下,利用VMD處理實際廢水與模擬廢水36h,均能夠得到較高的滲透通量和99.54%以上的截留率,產(chǎn)水的pH約為6.8,COD和TDS幾乎為0,完全滿足《污水綜合排放標準》(GB8978―1996)中的二級排放標準。(來源:許昌學院 化學化工學院,吉林化工學院 石油化工學院)

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