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冶煉酸性廢水除鈣工藝

2021-08-03 17:39:02 6

  冶煉酸性廢水主要來源于冶煉廠濕法冶煉產(chǎn)生的廢水,經(jīng)過前期硫化等技術(shù)處理,酸性廢水含重金屬較低,可以重新回用,但輸送該廢水的管道經(jīng)常堵塞,這是由于廢水硬度較高在管道內(nèi)壁產(chǎn)生水垢的原因。因此,降低酸性廢水硬度成為冶煉企業(yè)必須解決的重要問題之一。近30年來,為了解決上述問題,沉淀、離子交換、膜過濾等物理和化學(xué)技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用。

  離子交換法處理簡單,效率高,處理量大,出水水質(zhì)好,無二次污染,但離子交換法使用的交換樹脂容易失效,需經(jīng)常更換再生,造成處理費用高且對預(yù)處理要求非常嚴格。膜過濾法能耗低、占地少、維護簡單且處理效果穩(wěn)定,但建造費用和運行費用都較高。傳統(tǒng)沉淀法采用石灰中和,再加碳酸鈉沉淀,操作簡單,但石灰沉淀消耗廢水中大量的硫酸,且增加溶液中的鈣離子,后續(xù)添加碳酸鈉用量大,溶液中引入鈉鹽。

  本文采用草酸(H2C2O4)直接沉淀法,避免了廢水中硫酸的浪費,從而節(jié)約處理成本和處理時間,且不引入鈉鹽,可以直接回收利用。因此,采用草酸直接沉淀法有效解決了冶煉酸性廢水除鈣的難題,為冶煉企業(yè)酸性廢水除鈣回收利用提供了一種新的工藝。

  1、實驗部分

  1.1 實驗試劑和儀器

  氯化鈣,分析純,上海國藥集團化學(xué)試劑有限公司;硝酸,分析純,上海國藥集團化學(xué)試劑有限公司;草酸,分析純,上海國藥集團化學(xué)試劑有限公司;硫酸,分析純,上海國藥集團化學(xué)試劑有限公司;氫氧化鈉,分析純,上海國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

  電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜,ICAP6300,賽默飛世爾科技(中國)有限公司;電熱恒溫干燥箱,202-00,龍口市電爐制造廠有限公司;電子天平,JJ500,常熟市雙杰測試儀器廠有限公司;集熱式磁力加熱攪拌器,DF-1,金壇市金城碩華儀器廠有限公司;循環(huán)水真空泵,SHZ-D(Ⅲ),瑞德儀器設(shè)備有限公司;實驗室級超純水器,EPED-E2-20TH,南京易普易達科技發(fā)展有限公司;pH精密試紙,0.5~5.0,江蘇順和教學(xué)儀器有限公司。

  1.2 酸性廢水樣品組分

  酸性廢水取自山東恒邦冶煉股份有限公司南污水處理車間,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)分析,結(jié)果如表1所示,其中酸性廢水pH=1.0。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  1.3 實驗方法

  取一定體積的酸性廢水加入到1000mL燒杯中,燒杯放在水浴中加熱,加入一定量的草酸固體,加入攪拌子進行攪拌并蓋上表面皿,一定時間后,進行固液分離,濾液取樣分析。實驗中參與反應(yīng)的主要化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

  CaCl2+H2C2O4=CaC2O4↓+2HCl(1)

  1.4 檢測方法

  樣品中鈣離子濃度的測定采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀法。依據(jù)標準:中華人民共和國國家環(huán)境保護標準HJ776―2015《水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。具體檢測方法如下。

  (1)鈣離子標準系列溶液:分別移取鈣離子標準貯存溶液(1000mg/L)0.00、0.20、2.00和5.00mL于1組200mL容量瓶中,以硝酸溶液[(硝酸)∶V(純水)=1∶19]稀釋至刻度,混勻。此標準系列中鈣離子質(zhì)量濃度分別為0.00、1.00、10.00和25.00mg/L。

  (2)樣品處理:待測液體過濾后移取5mL于150mL燒杯中,隨同試樣做空白實驗。加10mL硝酸(分析純),用水清洗杯壁,加熱溶解溶液中的鹽類。待體積蒸至1/3左右時取下冷卻,將試液移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,過濾。

  (3)工作曲線的校準:在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件下,先將上述配制好的鈣離子標準系列溶液進行測定,測定后儀器系統(tǒng)軟件自動生成標準工作曲線,此時查看標準工作曲線相關(guān)系數(shù)r值是否為0.999~1.0之間,若不是,重新測鈣離子標準系列溶液,直到滿足標準工作曲線相關(guān)系數(shù)r值為0.999~1.0之間。

  (4)樣品測定:在標準工作曲線相關(guān)系數(shù)r值滿足為0.999~1.0之間后,進空白試樣和處理好的待測樣品,樣品測定完后,檢測儀器根據(jù)標準工作曲線,自動進行數(shù)據(jù)處理,計算并輸出鈣離子質(zhì)量濃度。

  ICP-AES檢測計算原理:

  被測元素的含量以質(zhì)量濃度W計,按下式計算,計算結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。

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  2、結(jié)果與討論

  2.1 草酸用量對除鈣效果的影響

  取鈣離子質(zhì)量濃度為500mg/L的酸性廢水(pH=1),分別按照n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為2∶1、4∶1、6∶1、8∶1和10∶1加入草酸,控制反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時間為2h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖1所示。

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  由圖1可以看出,在加入草酸用量n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為2~8時,隨著草酸用量的增加,處理后液體(后液)鈣離子質(zhì)量濃度隨之降低,鈣離子質(zhì)量濃度由201.01mg/L降至20.11mg/L。繼續(xù)增加草酸的用量至n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為10時,后液鈣離子質(zhì)量濃度幾乎無明顯變化,說明草酸最佳加入量為n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為8∶1。

  2.2 反應(yīng)溫度對除鈣效果的影響

  取鈣離子質(zhì)量濃度為500mg/L的酸性廢水(pH=1),按照n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為8∶1加入草酸,分別控制反應(yīng)溫度為20、40、60、80和90℃,反應(yīng)時間為2h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖2所示。

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  由圖2可以看出,在反應(yīng)溫度20~60℃范圍內(nèi),隨著反應(yīng)溫度的升高,后液鈣離子質(zhì)量濃度逐漸降低,說明適當(dāng)增加反應(yīng)溫度,有利于草酸與鈣離子向生成草酸鈣反應(yīng)的方向進行。繼續(xù)升高反應(yīng)溫度至90℃,后液鈣離子質(zhì)量濃度無顯著性變化,說明60℃是最佳反應(yīng)溫度。

  2.3 反應(yīng)時間對除鈣效果的影響

  取鈣離子質(zhì)量濃度為500mg/L的酸性廢水(pH=1),按照n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為8∶1加入草酸,控制反應(yīng)溫度為60℃,分別控制反應(yīng)時間為0.5、1.0、2.0、3.0和4.0h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖3所示。

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  由圖3可以看出,反應(yīng)時間在0.5~2.0h范圍內(nèi),隨著反應(yīng)時間的延長,草酸與鈣離子反應(yīng)越來越充分,后液鈣離子質(zhì)量濃度隨之降低,繼續(xù)延長反應(yīng)時間,在2.0~4.0h范圍內(nèi),后液鈣離子質(zhì)量濃度無明顯變化,說明草酸與鈣離子反應(yīng)較為充分,不再繼續(xù)向生成草酸鈣的方向進行反應(yīng),因此選擇2.0h為最佳反應(yīng)時間。

  2.4 pH對除鈣效果的影響

  取鈣離子質(zhì)量濃度為500mg/L的酸性廢水,分別用質(zhì)量濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=1、2、3、4和5,按照n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為8∶1加入草酸,控制反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時間為2.0h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖4所示,圖中用“pH”表示所對應(yīng)的不同酸度。

  酸性廢水酸度對草酸除鈣效果的影響如圖4所示,從圖中可以看出:在酸度(pH=1~5)范圍內(nèi),后液含鈣離子質(zhì)量濃度變化不明顯,在19~22mg/L范圍內(nèi)波動,說明在酸度(pH=1~5)范圍內(nèi),酸度對草酸除鈣無顯著性影響。因此,采用草酸除鈣對酸性廢水的酸度無明顯要求,適應(yīng)大部分冶煉企業(yè)酸性廢水除鈣離子。

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  2.5 鈣離子質(zhì)量濃度對除鈣效果的影響

  取鈣離子質(zhì)量濃度為500mg/L的酸性廢水,用純水和氯化鈣標準溶液調(diào)節(jié)酸性廢水的含鈣量,分別調(diào)節(jié)鈣離子質(zhì)量濃度為100、300、500、700和800mg/L,用硫酸控制pH=1,按照n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為8∶1加入草酸,控制反應(yīng)溫度為60℃,控制反應(yīng)時間為2.0h,反應(yīng)后固液分離,濾液取樣分析。分析結(jié)果如圖5所示。

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  酸性廢水含鈣量對草酸除鈣效果的影響如圖5所示,從圖中可以看出:在酸性廢水鈣離子質(zhì)量濃度100~800mg/L范圍內(nèi),后液鈣離子質(zhì)量濃度隨著初始酸性廢水含鈣離子量的增加略微升高,但整體升高幅度較小,后液鈣離子質(zhì)量濃度由15.1mg/L升高到38.5mg/L,說明在酸性廢水鈣離子質(zhì)量濃度100~800mg/L范圍內(nèi),酸性廢水含鈣量對草酸除鈣效果影響較小。通常硫酸體系下的酸性廢水含鈣離子量較低,因為該體系下存在以下反應(yīng)平衡:Ca2++SO42-=CaSO4↓,因此鈣離子濃度越高,越容易生成硫酸鈣沉淀。

  3、結(jié)論

  (1)草酸用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對后液鈣離子質(zhì)量濃度的影響較大,隨著草酸用量的增加,溫度的升高及反應(yīng)時間的延長,后液鈣離子質(zhì)量濃度先降低后趨于平穩(wěn),最佳草酸加入量為n(H2C2O4)∶n(Ca2+)為8∶1,最佳反應(yīng)溫度60℃,最佳反應(yīng)時間為2.0h。

  (2)酸性廢水的酸度和含鈣量對后液鈣離子濃度的影響較小,減少酸度或改變含鈣量,后液鈣離子質(zhì)量濃度都較低,低于40mg/L,這說明采用草酸除鈣適應(yīng)范圍廣,對酸度和含鈣量要求低。(來源:山東恒邦冶煉股份有限公司)

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