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聚丙烯酸廢水處理紫外光解工藝

2022-12-29 10:12:41 103

工業(yè)循環(huán)冷卻水在循環(huán)使用過程中,隨著循環(huán)水的不斷濃縮及蒸發(fā),當(dāng)水系統(tǒng)中具有結(jié)垢傾向的離子濃度超過一定限度時(shí),就會形成水垢沉積在設(shè)備表面,水垢不但影響系統(tǒng)的冷卻效果,同時(shí)還給冷卻管路系統(tǒng)造成腐蝕,導(dǎo)致冷卻管路穿孔泄漏。因此,循環(huán)水中防垢十分重要。

聚丙烯酸(PAA)作為一種水溶性聚合物阻垢分散劑因阻垢性能良好、用量少、少()公害以及較好的協(xié)同與溶限效應(yīng),被廣泛用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。PAA去除方法包括膜分離和絮凝法等,由于PAA在廢水中的分散性較好,難生物降解,導(dǎo)致操作復(fù)雜且成本較高。李玉江等公布了一種處理含水溶性聚合物(聚丙烯酰胺)廢水的方法,調(diào)節(jié)pH值后加入MgCl2NaOH形成絮狀,振蕩后離心達(dá)到去除的目的。針對目前處理PAA廢水方法少且成本高的難題,作者提出了一種利用紫外光解法處理聚丙烯酸廢水的方法,并進(jìn)行了條件的優(yōu)化以及其他離子的影響實(shí)驗(yàn)。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

PAA、十二烷基二甲基芐基氯化銨(1227):山東泰和水處理科技股份有限公司;H2O2:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%;氯化鈣、氯化鎂;氯化鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉;鹽酸:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%;以上試劑均為分析純。

分光光度計(jì):UV-2450;pH計(jì):Phs-3C;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:GZX-9140MB;紫外低壓汞燈:10W

1.2 測定方法

水樣中PAA濃度的測定方法為濁度法。取50mL待測樣品于50mL比色管中,加入7.00mL1227標(biāo)準(zhǔn)液,搖勻。放置25min后,以蒸餾水為空白,在波長411nm處用1cm比色皿測定溶液吸光度。1.3實(shí)驗(yàn)方法配制的溶液為w(PAA初始液)=40%,ρ(PAA標(biāo)準(zhǔn)液)=160mg/L;w(1227初始液)=44%,ρ(1227標(biāo)準(zhǔn)液)=1760mg/L,w(H2O2使用液)=3%;ρ(CaCl2使用液)、ρ(MgCl2使用液)、ρ(NaCl使用液)、ρ(Na2SO4使用液):均為10g/L

6.25mLPAA標(biāo)準(zhǔn)液于100mL容量瓶中,加入0.45mLH2O2使用液,定容,搖勻,用紫外低壓汞燈光解15min,取50mL光解后的水樣于50mL比色管中,加入7.00mL1227標(biāo)準(zhǔn)液,搖勻,放置25min后,以去離子水為空白,在波長411nm處用1cm比色皿測定溶液吸光度。

2、結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

分別取00.625、1.250、1.875、2.500、3.125、3.750、4.375、5.000mLPAA標(biāo)準(zhǔn)液于50mL比色管中,定容,加入7mL1227標(biāo)準(zhǔn)液,搖勻。靜置25min后,以蒸餾水為空白,在波長411nm處用1cm比色皿測定溶液吸光度,以ρ(PAA)為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見圖1

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

由圖1可見,吸光度A與ρ(PAA)線性關(guān)系良好。

2.2 H2O2投加量對分解率的影響

移取6.25mLPAA標(biāo)準(zhǔn)液于9個(gè)100mL容量瓶中,分別加入0、0.075、0.150、0.300、0.450、0.6000.900、1.200、1.500mLH2O2使用液,定容,搖勻,分別用紫外光光解10min,取光解后的水樣用濁度法測量溶液中剩余ρ(PAA),并計(jì)算分解率。投加量與分解率的關(guān)系見圖2。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

由圖2可見,隨著H2O2投加量的增加,PAA的分解率先增加后趨于穩(wěn)定,考慮到成本的問題,最佳的H2O2投加量為150mg/L。

2.3 光解時(shí)間對分解率的影響

移取6.25mLPAA標(biāo)準(zhǔn)液、0.45mLH2O2使用液于11個(gè)100mL容量瓶中,定容,搖勻,用紫外光分別光解0、24、6、8、1012、1520、2530min,分別取光解后的水樣用濁度法測量溶液中剩余ρ(PAA)。紫外光解時(shí)間與PAA分解率的關(guān)系見圖3。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

由圖3可見,光解時(shí)間為0~15min時(shí),PAA的分解率隨光解時(shí)間增長而增加,當(dāng)光解時(shí)間大于15min,PAA的分解率基本不變,所以最佳光解時(shí)間為15min。

2.4 pH值對分解率的影響

移取6.25mLPAA標(biāo)準(zhǔn)液、0.45mLH2O2使用液于18個(gè)100mL容量瓶中,定容,搖勻,用HClNaOH調(diào)節(jié)pH值為3、45、6、7、89,用紫外光分別光解15min,取光解后的水樣用濁度法測量溶液中剩余ρ(PAA)。pH值與PAA分解率的關(guān)系見圖4

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

由圖4可見,當(dāng)pH=3~9,分解率在約88%波動,變化較小,可以得出,pH值對分解率的影響很小,可以忽略不計(jì),在后續(xù)的實(shí)驗(yàn)中,可以不調(diào)節(jié)pH值。

2.5 ρ(離子)對分解率的影響

為了探索ρ(Cl-)、ρ(SO2-4)、ρ(Mg2+)、ρ(Ca2+)對分解率的影響,移取6.25mLPAA標(biāo)準(zhǔn)液、0.45mLH2O2使用液于18個(gè)100mL容量瓶中,分別加入0、5、10、15mLNaCl使用液,0、510、1520mLNa2SO4使用液,0、5、10、15mLCaCl2使用液,0、2.5、57.5、10mLMgCl2使用液,定容,搖勻,用紫外光光解15min,分別取光解后的水樣用濁度法測量剩余ρ(PAA)。離子濃度和分解率的關(guān)系見圖5。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

由圖5可見,隨著ρ(離子)的增加,光解后溶液中ρ(PAA)基本無變化,證明ρ(離子)PAA的分解率基本無影響。

2.6 PAA降解曲線

為了探究紫外光解PAA的降解曲線,對10g/LPAA溶液進(jìn)行光解,其中ρ(H2O2)=90g/L,每隔1h用濁度法測量溶液中的ρ(PAA),光解時(shí)間與溶液中剩余ρ(PAA)的關(guān)系見圖6。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

由圖6可見,隨著光解時(shí)間的增加,溶液中剩余ρ(PAA)先減小后穩(wěn)定,當(dāng)光解時(shí)間為0~2h,降解速度較快,隨著時(shí)間的增加,溶液中剩余ρ(PAA)趨于穩(wěn)定,當(dāng)光解時(shí)間為9.5h,溶液中剩余ρ(PAA)=0.234g/L,分解率為97.66%。證明紫外光解法對于高濃度的PAA分解效果較好。

為了驗(yàn)證PAA的分解,對降解前后的PAA溶液進(jìn)行了核磁碳譜測定,并測定了w(固體)。核磁譜圖見圖7

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

7a為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的PAA核磁碳譜圖,在δ=33處是PAA上的―CH2峰,δ=41.5處是PAA上的―CH峰,δ=179處是PAA上的COOH峰,通過和圖8b的對比,發(fā)現(xiàn)在δ=3341.5、179處的峰面積發(fā)生了改變,可以推斷出通過氧化光解,PAA變成了一些小分子物質(zhì)和酸。

2.7  w(固體)的測定

采用烘干法對分解前后10g/LPAA溶液的w(固體)進(jìn)行測定。首先把蒸發(fā)皿用去離子水沖洗后放入恒溫干燥箱中,進(jìn)行干燥恒溫后對蒸發(fā)皿進(jìn)行稱量,用移液管移取10mL10g/LPAA溶液于蒸發(fā)皿中,稱量后放入恒溫干燥箱中,逐漸升溫至80℃,于(80±2)℃下干燥3h,取出放入干燥器中,冷卻至室溫進(jìn)行稱量,繼續(xù)放入恒溫干燥器中干燥1h,冷卻至室溫進(jìn)行稱量,反復(fù)進(jìn)行烘干―冷卻―稱量,直至相隔1h的稱量結(jié)果之差<0.01g。以上的稱量均使用萬分之一天平,讀數(shù)均為3次,取均值。按照上述方法對分解后的PAAw(固體)進(jìn)行測定。w(固體)的計(jì)算公式見式(1)

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

式中:m1為烘干后樣品和蒸發(fā)皿的質(zhì)量;m0為恒溫后蒸發(fā)皿的質(zhì)量;m為樣品的質(zhì)量。

通過計(jì)算可得分解前的w(固體)=0.159%,分解后的w(固體)=0.045%,分解后w(固體)減少了71.94%,可推斷出光解產(chǎn)物有可能含有CO2H2O。

3、結(jié)論

(1)當(dāng)ρ(PAA)=10mg/L,最佳的H2O2投加量為150mg/L,最佳的光解時(shí)間為15min,pH值和ρ(Cl-)、ρ(SO2-4)、ρ(Mg2+)、ρ(Ca2+)PAA的分解率基本無影響,分解率可達(dá)88%;

(2)當(dāng)ρ(PAA)=10g/L,隨著光解時(shí)間的增加,溶液中剩余ρ(PAA)先減小后穩(wěn)定,光解時(shí)間為9.5h,溶液中剩余ρ(PAA)=0.234g/L,分解率為97.66%

(3)通過光解,PAA被分解為小分子物質(zhì)和酸,光解后的w(固體)減少了71.94%,推斷分解產(chǎn)物有CO2H2O。(來源:山東大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,,山東泰和水處理科技股份有限公司)

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