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工業(yè)污水中水質(zhì)總氮測定的影響因素

工業(yè)污水中水質(zhì)總氮測定的影響因素

2021-07-28 10:55:28 3

  大量的生活污水、工業(yè)污水排入水體,使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體品質(zhì)惡化。水體中含有超標的氮,磷類物質(zhì)時會造成浮游植物繁殖旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)好壞的重要指標之一??偟獪y定方法通常采用堿性過硫酸鉀作為氧化劑,在120-124℃的堿性介質(zhì)條件下,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮,氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽?!端|(zhì)總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》是測定工業(yè)廢水總氮的國家環(huán)境保護標準方法。但使用此方法過程中有多種因素影響準確度,因此通過進行不確定度的分析和評定,明確對檢測結(jié)果有影響的因素,對進一步提高檢測結(jié)果的準確性有著重要的意義。

  一、高溫滅菌時間對測定的影響

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  由表1可以看出,加熱時間恒定在45~50min,堿性過硫酸鉀分解更為徹底,消解最好,總氮值接近標準值無明顯變化。加熱時間小于45min的,總氮值明顯偏大。

  二、高溫滅菌溫度對測定的影響

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  由表2可以看出,加熱溫度恒定在120-124℃,消解最好,總氮值接近標準值無明顯變化。加熱溫度低于120℃,氧化反應(yīng)不完全,使測定結(jié)果偏低!加熱溫度高于124℃,堿性過硫酸鉀分解速度加快,使測定結(jié)果偏高。

  三、不同實驗用水對空白吸光度值的影響

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  表3中根據(jù)對比實驗得知,使用無氨水測定空白值在標準規(guī)定的小于0.030A的范圍內(nèi),而使用去離子水和蒸餾水測定的值偏高很多,因為蒸餾水中含有微量樹脂侵出物及不被交換的有機物,會導致測定結(jié)果偏高。久放的蒸餾水也會吸附空氣中的揮發(fā)性氣體,導致空白值偏高,所以測定時最好用現(xiàn)制的無氨水。

  四、過硫酸鉀試劑的純度對測定結(jié)果的影響

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  表4中根據(jù)對比實驗可見,使用進口優(yōu)級純試劑配置的堿性過硫酸鉀溶液,達到了分析測定結(jié)果可行度和準確度的基本要求,空白值在標準規(guī)定的小于0.030A的范圍內(nèi)。繪制的標準曲線其相關(guān)系數(shù)也能達到0.9990以上。如果直接用國產(chǎn)的試劑無論是分析純還是優(yōu)級純都達不到標準,必須做含氮量測試。

  4.1 堿性過硫酸鉀試劑的保存期對測定結(jié)果的影響

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  表5,使用含量為20.3mg/T的標準溶液進行實驗得出,堿性過硫酸鉀試劑存放于聚乙烯瓶中,可保存一周,且空白值和標液值都在標準范圍內(nèi)。放置時間超過一周后,結(jié)果明顯偏離標準值很大。

  五、結(jié)果及討論

  (1)測定應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行,避免環(huán)境交叉污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

  (2)玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽滅菌器時,要充分冷卻,方可揭開鍋蓋,以免比色管塞蹦出。

  (3)玻璃器皿可用10%鹽酸清洗,用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。

  (4)使用高壓滅菌鍋時,應(yīng)定期校核壓力表,檢查橡膠密封圈,以免漏氣而減壓。

  (5)在堿性過硫酸鉀溶液配制過程當中,溫度過高會導致過硫酸鉀分解失效,因此要控制水浴溫度在40℃以下,且等到氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后,再將其與過硫酸鉀溶液混合,定容。

  (6)測定懸浮物較多的水樣時,在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀,遇此情況,可吸取氧化后的上清液進行測定。(來源:中國石油烏魯木齊石化分公司研究院)

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